標(biāo)準(zhǔn)樣品穩(wěn)定性檢驗(yàn)方案的選擇

更新時(shí)間：2024-06-03

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標(biāo)準(zhǔn)樣品穩(wěn)定性研究方案選擇的依據(jù)是上述穩(wěn)定性研究分析的內(nèi)在機(jī)理，到目前為止，在標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)提出了兩種基本的穩(wěn)定性檢驗(yàn)方案：

——傳統(tǒng)的穩(wěn)定性檢驗(yàn)方案；

——同步穩(wěn)定性檢驗(yàn)方案。

第一種是傳統(tǒng)穩(wěn)定性研究方案。這種方案是：假設(shè)在理想條件下，對同時(shí)制備的各瓶樣品按預(yù)先規(guī)定的時(shí)間順序，逐瓶進(jìn)行檢測，并通過對檢測數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析確定標(biāo)準(zhǔn)樣品的有效期限。很明顯，采用這種方案會(huì)產(chǎn)生兩個(gè)問題：

一是由于是在不同時(shí)間進(jìn)行檢測的，所以這時(shí)的檢測條件基本上可以說是復(fù)現(xiàn)性條件。也即雖然采用的是同一檢測方法、同一個(gè)操作人員、同一臺(tái)儀器；但是由于隨著時(shí)間的變化，儀器的準(zhǔn)確度水平、操作人員操作手法、檢測環(huán)境條件也在變化，所以檢測方法的測量不確定度也在變化。所以這時(shí)即使樣料是穩(wěn)定的，但在每一個(gè)特定檢測時(shí)間點(diǎn)，檢測樣料所獲得的測量不確定度可能會(huì)比定值時(shí)獲得的測量不確定度值要大。這時(shí)，我們就難以判斷這種測量不確定度的增大究竟是樣料變化引起的還是檢測方法條件的變化引起的；

二是這種方案的前提條件是樣料變化必須是均勻的，如果出現(xiàn)上述瓶內(nèi)或瓶-瓶之間樣料變化不均勻，則在每個(gè)特定檢測時(shí)間點(diǎn)，檢測樣料所獲得的檢測數(shù)據(jù)就可能沒有代表性。當(dāng)在某個(gè)檢測點(diǎn)，采樣得到的正好是沒有變化的樣料時(shí)，我們就可能把整批穩(wěn)定性不合格的樣料誤判為合格。

為了解決這些傳統(tǒng)穩(wěn)定性研究方案的缺陷，目前國際上提出了一種新的穩(wěn)定性研究方案——同步穩(wěn)定性研究方案。

同步穩(wěn)定性研究方案理論上可以解決上述兩個(gè)缺陷。同步穩(wěn)定性研究方案與傳統(tǒng)穩(wěn)定性研究方案的差異是：在同步穩(wěn)定性研究方案中，設(shè)計(jì)安排在每一個(gè)特定檢測時(shí)間點(diǎn)同時(shí)對幾瓶樣料進(jìn)行檢測。這樣一來，對每一個(gè)檢測時(shí)間點(diǎn)而言這幾瓶樣料的檢測就是重復(fù)性條件。因?yàn)閷θ魏我粋€(gè)特定的時(shí)間點(diǎn)，時(shí)間變化引入的干擾對每瓶樣料和測量方法都是相同的。

又由于在每個(gè)特定的檢測時(shí)間點(diǎn)同時(shí)檢測幾瓶樣料，這樣就避免了采樣沒有代表性的問題。由此可以看出：同步穩(wěn)定性研究方案從理論上講，確實(shí)可以克服傳統(tǒng)穩(wěn)定性研究方案中的兩個(gè)缺陷，更科學(xué)合理地反映了實(shí)際情況。但是采用同步穩(wěn)定性研究方案提出的時(shí)間短，缺乏實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)；同時(shí)在實(shí)施的過程中，由于需要的樣品比較多，費(fèi)用相對來說也就比較大（按每一個(gè)特定檢測時(shí)間點(diǎn)，同步進(jìn)行3～5瓶計(jì)算，所需樣料和檢測費(fèi)用就比傳統(tǒng)穩(wěn)定性研究方案要多3～5倍）。